新聞詳情

        紫外檢測儀使用方法

        日期:2025-07-10 13:19
        瀏覽次數(shù):1590
        摘要:

           復(fù)方頭孢氨芐膠囊由頭孢氨芐和甲氧芐啶兩種成分制成,由于二者合用可雙重阻斷**在生長繁殖過程中細(xì)胞壁及菌體內(nèi)核酸、蛋白質(zhì)合成,從而顯示較好的**作用,其**作用相當(dāng)于倍量頭孢氨芐。頭孢氨芐(Cefalexin),***\β-內(nèi)酰胺類\頭孢菌素類。它能抑制細(xì)胞壁的合成,使細(xì)胞內(nèi)容物膨脹至破裂溶解,殺死**。

        本文用高效液相色譜法(HPLC法)測定復(fù)方頭孢氨芐片中頭孢氨芐的含量。

        1 儀器與試劑

        儀器:DIONEX P680AISO型高效液相色譜儀UVD17OUHPLC檢測器梅特勒電子分析天平

        試劑:甲醇(色譜純、分析純)、純凈水

        標(biāo)準(zhǔn)對照樣品:頭孢氨芐對照品(中國藥品生物制品檢定所)

        試驗(yàn)樣品:頭孢氨芐膠囊

        2 試驗(yàn)過程

        2.1  色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)

            用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(色譜柱 Dikma Technologies DiamonsilTM C18, 5m, 250×4.6mm);水-甲醇-3.85%醋酸鈉溶液-4%醋酸溶液(700300153)為流動相;檢測波長為254nm;理論塔板數(shù)按頭孢氨芐峰計(jì)算不低于1500;流速:1 ml.min-1

        2.2  對照品儲備液的制備

             準(zhǔn)確稱取頭孢氨芐對照液10 mg,置10 ml量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照品貯備液。

        2.3  試驗(yàn)樣品溶液的制備

             10個(gè)膠囊,準(zhǔn)確稱取質(zhì)量,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于頭孢氨芐0.1 g),置100 ml容量瓶中,加流動相適量,充分振搖使溶解,再加流動相稀釋至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液1 ml10 ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。

        2.4  陰性空白溶液的制備

             按頭孢氨芐膠囊的制備工藝制備缺主藥的模擬膠囊,按照供試品溶液的制備項(xiàng)下所制備得出的溶液作為陰性空白溶液。

        2.5  專屬性試驗(yàn)

             在上述色譜條件下,分別吸取對照品溶液、供試品溶液和陰性空白溶液各10 μl進(jìn)樣,記錄色譜圖,觀察樣品峰的保留時(shí)間是否有雜峰。

        3  試驗(yàn)結(jié)果

        3.1  儀器精密度試驗(yàn)

             精密量取對照品儲備液1.0 ml 10 ml量瓶中,加流動相至刻度(即線性關(guān)系考察中的第三個(gè)對照品溶液),重復(fù)進(jìn)樣5次,每次10 μl,在上述色譜條件下進(jìn)行分析,計(jì)算峰面積的RSD,要求RSD不大于2%

        本實(shí)驗(yàn)采用對照品溶液(線性關(guān)系中第三個(gè)溶液)重復(fù)進(jìn)樣5次,進(jìn)行儀器精密度的考察。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,RSD值為1.13%,符合RSD小于2%的要求。證明儀器精密度良好。

        3.2  方法重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

             取主藥粉末5份精密稱定,按照供試品溶液的制備項(xiàng),平行制備樣品溶液5份,按樣品測定方法測定,算出頭孢氮芐峰面積的RSD

        本實(shí)驗(yàn)共制備5份供試品溶液,各吸取10μL連續(xù)進(jìn)樣進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明RSD值為8.44%,不符合RSD小于2%的要求,重復(fù)性實(shí)驗(yàn)較差。 說明在制備溶液過程中存在較大的操作偏差,而且在測定供試品色譜圖時(shí)也存在操作不熟練或者不規(guī)范的現(xiàn)象以及進(jìn)樣誤差等問題。在以后的試驗(yàn)中應(yīng)該加以改正。

         3.3  線性關(guān)系考察

             依次精密量取對照品儲備液0.2 ml0.5 ml1.0 ml1.5 ml 2.0 ml分別置于10 ml容量瓶中,加流動相至刻度,搖勻,各進(jìn)樣10 μl,記錄色譜圖。以進(jìn)樣濃度(μg /ml)為橫坐標(biāo),以峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。以峰面積A對濃度C回歸,得回歸方程。所得標(biāo)準(zhǔn)曲線如下圖:

        結(jié)果表明,頭孢氨芐濃度在20-200 μg/mL范圍內(nèi)與峰面積有良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù) r=0.9993

        3.4  加樣回收率試驗(yàn)

             采用加樣回收法,精密稱取 9 份已知含量的同批號頭孢氨芐膠囊樣品(約相當(dāng)于頭孢氨芐0.05 g)置于10 ml容量瓶中,精密稱定,再分別精密稱取頭孢氨芐對照品0.625 g,置 25 ml 量瓶中,加流動相稀釋至刻度,搖勻,分別精密量取 1 ml2 ml3 ml,各三份,加到上述供試品中,按供試品溶液的制備項(xiàng)操作制備溶液,按上述色譜條件測定,記錄色譜圖,按以下公式計(jì)算回收率:

        回收率%=(測定平均值-本底量)/加入量×100%

        其中本底量為加入流動相的量,加入量為加入對照品和供試品的量。

        3.5  穩(wěn)定性試驗(yàn)

            取同一供試品溶液,分別于02468 h進(jìn)樣,各進(jìn)樣10 μl,記錄色譜圖,峰面積若小于±1.0%,則樣品溶液穩(wěn)定性較好。

        3.6  方法耐用性考察

            分別使用不同流動相組成、不同流動相pH值、不同廠牌或不同批號的同類型色譜柱、不同柱溫和不同流速等,對同一批樣品進(jìn)行測定,觀察其結(jié)果是否一致。

        3.7 樣品含量測定

            分別取對照品溶液和供試品溶液各10 μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,以峰面積外標(biāo)法計(jì)算含量。

        本實(shí)驗(yàn)是利用外標(biāo)法中標(biāo)準(zhǔn)曲線法對頭孢氨芐膠囊中頭孢氨芐的含量進(jìn)行測定。此法優(yōu)點(diǎn)在于不需要知道校正因子,只要被測組分全部出峰、無干擾、保留時(shí)間適 宜,就可以進(jìn)行定量分析。而且操作簡單、快捷,應(yīng)用非常廣泛。本次實(shí)驗(yàn)結(jié)果不是十分理想,說明在制備溶液過程中存在較大的操作偏差,而且在測定供試品色譜 圖時(shí)也存在操作不熟練或者不規(guī)范的現(xiàn)象以及進(jìn)樣誤差等問題。在以后的試驗(yàn)中應(yīng)該加以改正。

        更多安捷倫液相色譜儀的相關(guān)信息請關(guān)注馭锘實(shí)業(yè)(上海)有限公司,網(wǎng)址http://www.yusnoinstru.com/,也可電話咨詢我們的工程師,電話18019377442


        日韩成人免费aa在线看| 精品国产一区二区三区av片| 亚洲精品乱码久久久久久久久久久久| 日韩AV毛片精品久久久| 日韩电影无码A不卡| 岛国精品在线观看 | 国产精品多人p群无码| 国产在线观看一区二区三区精品 | 亚洲精品第五页中文字幕| 香蕉国产精品频视| 亚洲AV无码久久精品蜜桃| 国产在线精品一区二区不卡| 国产成人无码精品久久久性色| 老司机亚洲精品影视www| 国产精品综合久久第一页| 亚洲国产精品综合久久一线| 九色国产在视频线精品视频| 精品中文字幕一区二区三区四区| 国产亚洲欧美日韩亚洲中文色| 日韩内射美女片在线观看网站| 日韩精品在线免费观看| 久久九九久精品国产日韩经典 | 国产99视频精品免视看9| 国产精品伦理久久久久久| 国产精品青青在线观看爽香蕉| 国产精品99久久精品爆乳| 国产精品自在线拍国产电影| 中文精品北条麻妃中文| 国内精品无码一区二区三区| 亚洲一区精品无码| 亚洲精品无码成人AAA片| 亚洲精品成人片在线观看精品字幕| 日韩人妻无码精品专区| 亚洲精品无码成人片久久| 久热青青青在线视频精品| 亚洲国产精品线在线观看| 99国产精品99久久久久久| 91精品国产综合久久青草| 精品国内在视频线2019| 国产精品视频一区麻豆| 国产在线国偷精品产拍免费|